8月5日消息,国家知识产权局信息显示,湖南黎辉新材料科技有限公司申请一项名为“一种高纯石英砂中晶格杂质和包裹体的深度去除方法”的专利。


专利摘要显示,本申请具体公开了一种高纯石英砂中晶格杂质和包裹体的深度去除方法,所述方法包括煅烧水淬、超声酸化、第一阶段焙烧、第二阶段焙烧、二次水淬、热压酸浸和清洗干燥。本申请通过煅烧水淬、超声酸化、两个阶段焙烧、二次水淬和热压酸浸,能够深度去除高纯石英砂中晶格杂质和微小包裹体,并使得提纯后的石英砂纯度达到4N8乃至5N级以上,进而解决了现有技术中所存在的技术问题。


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高纯石英砂作为战略性新兴产业如半导体、光伏、光纤通信和新能源等领域的关键基 础材料,其生产过程面临着资源和技术上的双重壁垒。天然石英脉石存在矿物杂质包裹体杂质晶格杂质这三种杂质类型,其中后两者是公认的最“难缠”的杂质。


晶格杂质铝、钛、硼、磷、碱金属等结构杂质


  • 铝: 这是公认最难去除的杂质之一。铝离子很容易取代石英晶格中的硅离子。由于它紧密结合在晶体结构内部,常规的物理选矿(磁选、浮选)和酸洗对其效果非常有限。去除铝通常需要高温氯化焙烧(在1000°C以上通入氯气或氯氢混合气),使铝转化为挥发性氯化物(AlCl₃)逸出。这个过程能耗高、设备要求高、操作复杂且成本高昂。


  • 钛: 与铝类似,钛(通常以Ti⁴⁺形式)也能部分取代晶格中的硅离子。它同样非常难以去除,需要依赖高温氯化焙烧将其转化为挥发性TiCl₄。钛杂质不仅影响纯度,还会影响石英砂在熔融后的光学性能(产生色心)。


  • 硼: 硼在石英中含量通常极低,但对半导体应用危害极大(影响载流子寿命)。硼原子可以非常少量地进入晶格或存在于特定缺陷位置。去除硼极其困难,常规方法几乎无效,需要特殊的高温真空处理或等离子体蚀刻等极端手段,成本极高。


包裹体杂质:包裹体是晶体生长过程中界面所捕获的夹杂物,其种类繁多,主要分为亚微米级和纳米级包裹体杂质、矿物和熔体包裹体杂质以及流体包裹体杂质。


  • 流体包裹体: 石英在生长过程中捕获的微小液体或气体包裹体。这些包裹体内含有各种溶解的离子(Na⁺, K⁺, Cl⁻, H₂O, CO₂等)。去除它们非常困难,因为它们被石英晶体完全密封。需要高温(接近石英熔点)使包裹体“爆裂”释放内含物,然后再通过酸洗去除。高温过程本身可能引入污染或导致石英相变。而且,即使爆裂,残留物也可能被困在新生裂缝中。


  • 固体矿物包裹体: 如微小的锆石、金红石、电气石、粘土矿物、其他硅酸盐矿物等。如果这些包裹体尺寸非常小(微米级甚至更小)且被完全包裹在石英颗粒内部,物理分选方法(如重选、磁选、浮选)无法将其分离。只有将石英颗粒粉碎到足够细(小于包裹体尺寸),使包裹体暴露出来,才能通过后续分选和酸洗去除。但这会导致后续处理(如酸洗、脱水、干燥)的难度和成本剧增,且过度粉碎会产生大量超细粉(硅微粉),降低高纯砂的收率。


因此,后续的复杂提纯工艺主要是为了克服原料中这些最难去除的杂质。提纯工艺通常包括:精细粉碎、物理分选(磁选、浮选等)、化学酸浸(去除表面和裂隙杂质)、高温氯化焙烧(去除Al, Ti等晶格杂质)、高温爆裂+酸浸(处理包裹体)、高纯水清洗、精密分级、干燥等步骤的组合。


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